液体 シンチレーション カウンター。 液体シンチレーションカウンタ

放射線の基礎 どのようにして実験データが得られるのか?

液体 シンチレーション カウンター

液体シンチレーションカウンターのグローバルスタンダードTri-Carbシリーズが更なる進化を遂げてモデルを一新しました。 LEDディスプレイにより装置の稼働状況をモニタリング• 内臓コンピュータによりセキュリティの向上• Windows 10 オペレーティングシステム採用 特長• 自動ノーマリゼーションおよびキャリブレーション機能 - 推奨されるスタンダードを用いた完全自動キャリブレーション法によりシステムのキャリブレーションを簡素化• TR-LSCバックグラウンド除去機構-高い測定感度• 低い検出限界値-サンプルとカクテル剤が少量で済み、放射性廃棄物を削減• 機器性能評価保証機構(IPA) - GLPに対応した性能評価• スペクトルベースの放射性核種ライブラリーにより、異なるカウント条件の下で同一核種の単一クエンチカーブを使用可能(Tri-Carb 4910TRおよび5110TRシリーズ)• リプレイ機構は、オリジナルの測定データを自動で記録-測定条件やレポートの変更を行うために再測定なしでデータを読み込み再解析が可能 (Tri-Carb 4910TRおよび5110TRシリーズ)• 大量サンプル測定に便利な2次元バーコードリーダー装着可(オプション)• FDA 21 CFR Part11にも対応(オプション) ラインナップ Tri-Carb 4810TR ベーシックモデルTri-Carb 4810TRは基礎研究に必要な機能に絞り、優れたコストパフォーマンスを実現しました。 従来のRI トレーサー実験をはじめ、スミアテスト(拭き取り試験法)等のルーチン検査に必要な機能を備えます。 将来、厳格なアプリケーションが必要になった場合でも、機能を拡張できる点がTri-Carbシリーズの大きなアドバンテージです。 Windowsベースのコンピューターを搭載し、解析ソフトウェア「QuantaSmart」はデータ管理・多重タスク処理・セキュリティ・ネットワーク構築のためのインターフェースを提供します。 基本機能• リアルタイムスペクトル表示• クエンチングスタンダードを必要としない、単一標識 DPM測定(ダイレクトDPM)• 静電気除去機構• バイオルミネッセンスアッセイ用シングルフォトン測定• 一目で動作状況がわかるオペレーションステータスLEDインジケーター• 立っていても座ったままでも操作入力が可能な折り畳み式操作系アーム• ユーザープロトコル設定数:15 Tri-Carb 4910TR スタンダードモデルTri-Carb 4910TRは、より厳格な DPM測定および環境アプリケーションに応えます。 Tri-Carb 4910TR をご選択頂き、必要なオプションをチョイスすることで、用途に最適なシステムが構築可能です。 基本機能• リアルタイムスペクトル表示• クエンチングスタンダードを必要としない、単一標識DPM測定(ダイレクトDPM)• 静電気除去機構• バイオルミネッセンスアッセイ用シングルフォトン測定• 一目で動作状況がわかるオペレーションステータスLEDインジケーター• 立っていても座ったままでも操作入力が可能な折り畳み式操作系アーム• 再測定することなく測定結果を再解析する「サンプル再測定リプレイ機構」• ユーザープロトコル設定数:30 Tri-Carb 5110TR ハイスペックモデルTri-Carb 5110TRは、マルチユーザーの研究所における高度な研究および環境研究用として最適なシステムです。 Tri-Carb 5110TR はTri-Carb 4910TRが持つすべての機能に加えて、以下の機能を備えます。 8つの重要パラメータをモニタリングするためのIPA(機器性能評価機能)GLP対応• サンプルに混在した3種類の放射性核種をカウントするための「三重標識DPM測定」• 低レベルRIの検出に対応するための「高感度測定モード」• ポジティブサンプルを特定するための「ワークリストソフトウェア」• ユーザープロトコル設定数:60 サンプル再測定リプレイ機構により、再測定することなく、サンプルデータを呼び出して、結果の再解析が可能。 プロトコルダイアログ。 測定条件は無制限に保存可能。 その中から頻繁に利用する条件をプロトコルツリーに関連付けることで、面倒な設定を省略し、スタートボタン一つで結果打出しまで自動測定。 仕様・性能 外部標準線源 133Ba エネルギーレンジ 0~2000 keV 測定時間 0. 1~9999 min 測定効率 3H : 0~18.

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放射線の基礎 どのような核種をどのような用途に用いるか?

液体 シンチレーション カウンター

また、 放射能分布を計測したい場合にはイメージングアナライザを使います。 まずは基本となるこれら機器の特長を抑えましょう。 このような物質を 蛍光物質(シンチレータ:Scintillator)といいます。 この時、試料バイアルを2本のPMTで計測する事により、PMTから発生するノイズと目的とする試料からの蛍光を区別する事が可能となり、バックグラウンド値を低減できます(同時計数法)。 また、近年、LSCによるチェレンコフ効果(*)を用いた計測も行われています。 *チェレンコフ効果:透明の液体(例えば、水)の中を荷電粒子が同じ媒体中の光速度より速く運動する際、前方方向に青白い光が観測されます。 この光は発光過程が物理的過程で発生するので、化学クエンチングとは無関係です。 したがって、化学クエンチングを生じる水やアルコールを媒体として用いることができます。 一方、色クエンチングを受けやすく、計数効率も低くなります。 計測機器:液体シンチレーションカウンタ LSC法の検出器は、液体シンチレータによって生じる光エネルギーを受け取って増幅(光電子増倍管)し、感度の高い検出を行います。 計測の際、計測ウインドウや印加電圧などの条件を計測するRIに合わせて下さい。 また、蛍光強度の分布から最大エネルギーを求め、試料中のRIを決定できる。 LSC計測時の注意 ・計測しようとするRIにあったウインドウで計測します。 一般的にLSCが計測プロトコールを記憶しているので、測ろうとするRIにあったプロトコールを選択します。 統計的な誤差を少なくしようとする場合は、総カウント量を揃えてもよいでしょう。 ただしその場合は、放射能量の少ない試料は極端に計測時間が長くなってしまうので、計測時間の上限をあわせて設定するようにします。 ・LSCは定期的に校正します。 校正用試料の計測とクエンチングスタンダード計測は、数ヶ月に一度は実施します。 ・バックグラウンドは、なるべく同じ種類の非RIの試料を同じように処理して調製することが望ましいです。 ただし、臓器・組織試料のバックグラウンドを全ての種類で調製することは非効率的なので、非RIの血液で代用する場合が多いです。 ・LSCの定量限界値の設定は困難であるため、各施設の主観で決めている場合が多いです。 通常、バックグラウンドの2倍を超えない試料は、定量限界未満と判断します。 また、 LSCとは異なり計測試料にシンチレータを混ぜる必要が無いことから、ほとんどの試料は無調整で計測ができます。 ただし、試料と検出器の幾何学的な位置関係により計測値が変化する事があるため、位置条件を一定とする必要があります。 計測機器:ガンマカウンタ ガンマカウンタの検出器は、RIから放出される光子が固体シンチレータにエネルギーを与えることによって生じる蛍光を光電子に変換し、増幅(光電子増倍管)することにより感度の高い検出を行います。 計測の際、計測ウインドウや印加電圧などの条件をRIに合わせて下さい。 計測できるRIの例 51Cr、 125I イメージングアナライザでの計測法 ~放射能分布を計測する機器~ イメージングアナライザは 二次元に分布しているRIからの放射線を検出することで画像データとして取得できます。 放射線のエネルギーを特殊な物質で作られたイメージングプレート(IP)に蓄えさせ、この蓄えたエネルギーを検出します。 2)液体シンチレータ用のシンチレーションカクテルの選択 シンチレータとは ある種の物質は、RIの放射線エネルギーにより発光(蛍光)する性質を持ち、シンチレータと呼ばれます。 このシンチレータからの発光を測定することで、放射線を検出することができます。 シンチレータには固体ものもと液体のものがあり、本ガイドで紹介する液体シンチレーションカウンタで使用するカクテルにはシンチレータが添加されています。 計測する際には、試料をトルエンやキシレンなどの溶媒に溶解し、次にシンチレータとして、発光効率を上げる役割を持つ第1溶質、放出された光の波長を変える役割を持つ第2溶質を加えたのちに機器で計測します。 ですが、実際には計測する試料に対応した溶媒、溶質、添加物をまとめた市販の液体シンチレーションカクテルを用います。 参考)液体シンチレーションカクテルの原理 液体シンチレーションカクテルの詳細な原理についてはから((株)パーキンエルマージャパンの英文資料) 試料に応じた液体シンチレーションカクテルの選択法 試料に応じた液体シンチレーションカクテルの選択についてはから((株)パーキンエルマージャパンHP)。 3)液体シンチレータ用の試料の調整法 試料の調整の方法についてはから((株)パーキンエルマージャパンの英文資料) 試料調製時の注意点 ・液体シンチレーションカウンタ(LSC)は、放射能量が多くなると数え落としを起こすので、バイアルに試料を入れる時点で、ある程度予測し、適切な値となるように調節する。 ・通常、数十万dpmまでと考えておきます。 ・計測の結果、数百万dpmを超えて、、数え落としの可能性が考えられた場合は、調製した試料をいくつかに分割して計測し、後で値を合計すればよいでしょう。 ・クエンチング、ケミルミネッセンスが最小限となるように配慮します。 LSCの出力結果を見て、各機器特有のクエンチングパラメータやケミルミネッセンスの警告表示などを確認します。 ・試料調製直後は安定していないため、しばらく放置してから計測するようにします。 ・LSCを汚染させないように、バイアル表面にRIが付着しないように試料調製を行います。 LSCにかける前に、一度バイアルを拭く習慣をつけるとよいでしょう。 4)液体シンチレーションカウンタ、ガンマカウンタ校正用スタンダードの選択 液体シンチレーションカウンタ、ガンマカウンタは校正が必要になります。 校正用のスタンダードの選択についてはから(株式会社パーキンエルマーHP)。 5)液体シンチレーションカウンタ計測用バイアルの選択 詳細はからご参照ください(株式会社パーキンエルマーHP)。 6)液体シンチレーションカウンタ、ガンマカウンタ計測の際の注意点 ここでは、液体シンチレーションカウンタ、ガンマカウンタで計測条件を設定する際のヒントを示します。 計数効率とは何か? 放射性試料を計測したとき、崩壊率(dpm)に対する計数率(cpm)の比を「計数効率」といいます。 内部標準法、チャンネル比法、外部標準線源法、外部標準チャンネル比法があります。 ・液体シンチレーションカウンターの多くは外部標準チャンネル法による補正によって自動換算を行っています。 ・標準の自動計数効率補正を行った場合、クエンチングが大きい試料については正しい値が得られないことがあります。 計測時間の設定は? ・計数率(cpm)が低い試料の場合、1分計測では誤差が大きく正しい値が得られないことがあります。 ・統計的に数値の持つ誤差をなるべく統一するためには、計測は総計数が同じ値になるまでの時間を行う方がよいと考えられます。 ただし、計数率の低い試料では計測時間が著しく長くなりますので、常識的な時間(20min. 程度)を設定する必要もあります。 複数のRIが含まれる試料を計測するときの問題点・注意点 同時に含まれるRIにより、計数値に与える影響を考慮しなくてはいけません。 予測されるカウント数と大きく異なる場合 LSCで測定して、予測されるカウント数と大きく異なるカウント数が得られることがあります。 カウントが高い場合は化学ルミネセンス、低い場合はクエンチングの影響を検討してください。 ケミルミネッセンス ケミルミネッセンスは、試料の化学反応により生じます。 アルカリ溶液(可溶化剤の第四級アミン水酸化物や、組織溶解液として使用される水酸化ナトリウム水溶液など)や、過酸化物が混在しているときに良くみられ、以下などが対策です。 ・溶液をpH 7以下にする ・加温により化学反応を早く終了させてから測定する ・ケミルミネッセンスに耐性のあるシンチレーションカクテル剤を使用する クエンチング(消光) クエンチングの主な原因は、酸素やサンプルから生じる化学クエンチングと色クエンチングに分けることができます。 発光前は酸素や化学クエンチング、発光後は色クエンチングが生じます。 化学クエンチング:酸素や化学クエンチングを排除することが重要です。 試料中にクエンチャになり得る物質を含まないようにする必要があります。 また溶液中の溶存酸素量が多いとクエンチングの影響が大きくなりますが、溶存酸素を除いても、一定時間空放置すると溶存酸素量が一定に戻ってしまう(平衡化)ため、ライフサイエンス分野の研究の場合にはそのまま測定することがほとんどです。 色クエンチング:一般的に用いられる液体シンチレータの発光波長は350~450 nmです。 そのため、試料が黄色ないし赤色に着色していると影響が大きく、青色ではあまり影響がありません。 タンパク質を酸処理したり、FeCl 3を使用した試料などは淡黄色になるため注意が必要です。 またヘモグロビンやポルフィリンなどはごく微量でも影響が大きいため、脱色(漂白)操作が必要です。 過酸化水素や塩素水を用いて試料を脱色させますが、脱色剤自体さまざまなクエンチャとして作用するため、その後の処理が必要です。 燐光(蓄光) 測定用バイアルを日光や紫外線に曝した場合、光エネルギーがバイアルに吸収され、暗所で放出されます。 これを燐光と呼び、この影響でカウントが高くなります。 この場合には、バイアルを一定時間暗所に置くと影響が見られなくなります。 数え落としとは何か? 計数率(cpm)が高いときは、検出器の不感時間(分解時間)による数え落としを考慮しなくてはいけません。 10000000 cpm を超えたら要注意。 数十万 cpm 以内で計測できるよう試料調整をした方がいいでしょう。 7)計測データの評価 バックグラウンド(BG)とは何か? 試料からの放射線によらない計数値。 原因としては、計測器によるもの、自然放射能によるもの、試料の材質によるものなどがあり、通常は30cpm 程度です。 BG の設定は適切か? シンチレータに試料を入れずに複数計測し、平均した値を BG とするとよいでしょう。 検出限界の評価は適切か? BG に近い計数値は、有意な値であるか否か検討が必要です。 また、計測時間が異なれば計数精度も異なります。 お問い合わせフォームは.

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有機液体廃棄物(液体シンチレーター廃液)の集荷について

液体 シンチレーション カウンター

houshanou no sokutei 第 3 章 放 射 能 の 測 定 1.計数効率と統計誤差 (1) 計数効率 放射線測定器では、放射能は一般にcpm count per minute すなわち1分間あたりの計数率で表示される。 RIと測定器の間で放射線あるいは蛍光が失われたりする数え落としなどさまざまな要因により、測定された計数率(みかけの放射能)は、壊変率(真の放射能)dpm disintegration per minute と比べて誤差を生じる。 検出された割合を計数効率 counting efficiency とすると、次の関係になる。 51Crからは通常 0. 壊変ごとに5keVの特性X線も放出されるが、これはエネルギーが弱すぎて測定器にかからないので計数効率は10%を超えることはない。 一方、 125Iでは、壊変ごとに27. 5 keVの特性X線が放出される他、15回の壊変で1回だけ35. つまり、測定可能な放射線の数は、使用する測定器によっても異なるため、計数効率もおのずと違ってくる。 その他、計数効率が低くなるおもな原因としては、次のようなことなどが考えられる(詳しくは後述)。 試料の放射能が低い場合に真の放射能(壊変率)を計算するには、バックグラウンドをあらかじめ差し引いておく必要がある。 [ 統計誤差について ] RIの壊変のような確率過程において、ある一定時間内に計数される量はポアッソン分 布に 従い、平均値をNとすると の標準偏差が伴う。 測定時間をt分とし、計数をNとするとカウンターは 計数率C=N/t(cpm)を 表示 するが、この場合、次の統計誤差(標準偏差)を含んでいる。 すなわち、誤差の割合は、 たとえば、計数率が10,000cpmのサンプルについて、2分間測定を行なったときの誤差 は0. 7%であり、1分間ならば1%、30秒間ならば約 1. 4%の誤差が含まれる。 これがたとえ ば1,000cpmのサンプルならば、2分間で約 2. 2%、1分間で約 3. 2%、30秒間で約 4. 5の誤差 を含む。 したがって、Cが小さい場合(放射能が低い場合)は、測定時間tを長めにとる必 要がある。 2つのサンプルの計数率をC1、C2、測定時間をt1、t2とすると、その差および比をと ってデータとした場合の統計誤差は、それぞれつぎのように表わされる。 (3) 分解時間に由来する数え落とし 一般に放射線測定器には1個の放射線を測定するのに必要な時間、すなわち分解時間がある。 分解時間をt(sec)とすると、1個の放射線が入ってきてからt秒の間は、次の放射線が入ってきても数えられない。 2.物質の濃度の推定 (1)比放射能 RIのカタログを見ると、放射能(MBq,mCiなど)とその濃度(MBq/mlなど)の他に比放射能(GBq/mmol,Ci/mmolなど)が表示されている。 比放射能は、放射能からモル濃度を推定するための数値である。 つまり、検体の放射能を測定できたときに、既知の比放射能で値を割ることによって、その物質のモル濃度が推定できる。 例:トリチウムチミジン([methyl - 3H]Thymidine)、比放射能 185GBq/mmol のものが、検体 0. 1 = 0. 比放射能の値が高いものは、担体分子が少なく、感度の高い測定に向いているが、先に述べたように放射能は高すぎても測定しにくい(数千〜数万cpmすなわち数十〜数百Bqくらいが良い)ので、最適な比放射能のものを購入するかまたは自分で担体分子を混ぜて最適な比放射能とする。 例1:数nmol(ナノモル)の物質を測定したいという場合、測定しやすい比放射能は、 およそ数十〜数百Bq/nmol=数十〜数百MBq/mmol 例2:数pmol(ピコモル)の物質を測定したいという場合、測定しやすい比放射能は、 上と同様に、およそ数十〜数百GBq/mmol (2)無担体RIの比放射能 担体分子が少ない場合、物質の化学的分解を考慮に入れないで考えると、RIの減衰ととも に比放射能は低下してゆくことになる。 そもそもRIが担体分子無しだと、どれだけの比放射能を持つのだろうか。 28 87. 4 165 無担体RIの比放射能 (GBq/mmol) 1,070 2. 31 338,000 55,300 29,300 3.放射線検出器の種類 ラジオアイソトープ(RI)と物質との種々の反応のうち、生物学の分野での測定に利用さ れるおもなものは、電離作用、蛍光作用およびフィルム等の感光作用である。 この状態で使われる検出器は電離箱(ionizing chamber)と呼ばれる。 電離箱は、感度がそれほど高くないので、空間線量率測定用サーベイメーターやポケット線量計等に利用される。 図3ー1 印加電圧と電離電流 b.比例計数管 一方、電極にかかる電圧を高くすると、放射線によって容器内に生じた電子が(+)極へ引き寄せられるときに加速されて、新たに物質を電離するようになる。 さらにその電離作用で生じた電子が次の電離作用を行なうというように、次々に多くの電子を生じ電極へ達するまでなだれのようになるので、この現象は「電子なだれ」とよばれる。 電子なだれによって生じた電離電流は、はじめに放射線によって生じたイオン対の数に比例するので、この状態で使われる検出器を比例計数管(proportional counter)という。 ガスを連続して流しながら測定する、いわゆるガスフロー型計数管としては、PRガス(90%アルゴン+10%メタン)が一般的に用いられる。 c.GM計数管 電圧をさらにあげると(数百〜1,000V)電子なだれに伴って紫外線が発生し、それによって光電子が容器全体に生じるようになる。 この光電子が元になって次の電子なだれが生じるため、放電状態になる。 したがって1個の放射線によって生じたイオン対の数と無関係に、一定の大きな出力で電離電流が観測できるようになる。 この状態で使われる検出器は、GM計数管(Geiger-Muller counter)と呼ばれる。 GM計数管では、計数の感度は高いが原理的に放射線のエネルギーは測定できない。 GM管をガスフロー型として利用する場合は、おもにQガス(quenching gas の略:98. 7% ヘリウム+1. 3%イソブタン)が用いられるが、一般には容器内のガス圧を下げ、少量のアルゴンと有機ガスまたはハロゲンガスを満たした封入型が多い。 ガス圧が低いとその分、電圧を下げることができるが、封入型のGM管には寿命がある。 これは有機ガス分子が放電によって分解して減少し、また分解生成物が悪影響を及ぼすためである。 (2)蛍光にもとづく検出器(シンチレーション検出器) 放射線によって蛍光(シンチレーション)を発する物質をシンチレーターと呼び、固体のまま、あるいは液体・固体中に溶かし込んで用いられる。 シンチレーション検出器は、放射線のエネルギーを蛍光(シンチレーション)に変換し、さらに光電子増倍管(Photomultiplier,フォトマル)により電気的パルスとして計数するもの である。 パルスの波高はもとの放射線のエネルギーと比例するため、波高選別器を用いてパルスの高さを区切って集計するすることにより、特定のエネルギーの放射線を測定することができる。 この選別の幅をチャンネルと呼ぶ。 従って、エネルギーの異なる放射線を放出する核種が混在している場合でも、チャンネルを最適に設定することによって、特定のRIを測定することが可能となる。 また、多数のエネルギー幅で区切って同時に集計できる分析器を特にマルチ・チャンネル分析器といい、パルス波高分布がグラフとして観察できる。 液体シンチレーター(シンチ・カクテル)は、ふつうキシレンなどの芳香族炭化水素の溶媒と、2種類の溶質(蛍光剤)とを混ぜ合わせて作られる。 測定の流れ図を書くと次のようになる。 チェレンコフ光は、密度の高い溶媒中で発生しやすく、以下に述べるシングルフォトン計数の条件で3Hチャンネルで測定する。 液体シンチレーションカウンターは、一般に同時計数を行なっている。 すなわち、光電子増倍管の光電面から出る熱電子による雑音を消すため、光電子増倍管を試料の両側に2本置き、両方が同時に信号を出したときにだけ計数をするしくみである。 シンチレーターからの蛍光は2本の光電子増倍管から同時に信号を出すが、雑音は2本の管から勝手にでたらめに出ているから計数されない。 ところが、チェレンコフ光は蛍光と違って方向性があるため、2本の光電子増倍管には同時に検出されにくい。 そこで、同時計数回路を切ってシングルフォトン計数条件にしたほうが、ノイズも拾うが計数効率がずっとあがる。 (2) 消光(クエンチング)と補正法 液体シンチレーションカウンターによる測定では、様々な原因により蛍光が弱くなる現象が起こり、これを消光(クエンチング)と呼んでいる。 シンチレーターが着色すると蛍光が吸収されて計数効率が低下する色クエンチングが起こる。 黄褐色で最も著しく、青色、緑色のときは影響が少ない。 また、溶媒分子から蛍光剤分子へエネルギーが移動するときに、他の物質(化学クエンチャー)によって吸収されてしまうことがあり、化学クエンチングという。 クエンチャーとしては、酸素や酸、溶媒中の不純物がある。 芳香族炭化水素(キシレンなど)は、ほとんどクエンチングがないが、飽和炭化水素・エーテル類・エステル類・1フッ化物などは弱いクエンチングをおこし、水・アルコール類・カルボン酸・アミド類は中程度の、フェノール・アルデヒド類・ケトン・1塩化物・1臭化物は強度の、ニトロ化合物・di以上の塩化物,臭化物・重金属化合物などはさらに強度のクエンチングをおこすことが知られている。 なお、チェレンコフ光は物理現象に基づくため、化学クエンチングがないという長所があるが、色クエンチングはうけやすい。 クエンチングの補正法として次の4種類が考案されている。 a.内部標準線源法 既知の放射能(A dpm)をもった標準物質を用意しておき、試料の測定後に添加して再測定する。 前後の計数率をC1、C2(cpm)とすれば、求める計数効率Eは、次の式で得られる。 手間がかかるが正確な方法で、この目的に使用される標準物質も市販されている。 b.チャンネル比法 クエンチングがおこると、出力パルス高の分布は、エネルギーの弱い側へ移動する。 実際には、放射能が同じでクエンチングの程度の異なる10本程度の標準試料をあらかじめ用意し、それぞれについて計数効率とチャンネル比を求めてグラフにする。 この校正曲線を利用して未知試料のチャンネル比から計数効率を求める。 この方法の欠点は、試料の放射能が弱いときに、各々のチャンネル比が精度よく求められない点である。 現在市販されている液シンは多くがこの方法を採用しており、記憶された校正曲線から自動的にdpmが算出される。 この方法では、未知核種の定量も可能であるが、bと同様に試料の放射能が弱いときには精度よく求められないため一般的な方法とはいえない。 標準シンチレーターの場合、キシレンにDPO(ジフェニルオキサゾール;PPOともいう)を4g/lの濃度で、さらにPOPOP(フェニルオキサゾリルフェニルオキサゾリルフェニル)を0. 1g/lの濃度で溶解する。 POPOPはキシレンに溶けにくいが、温浴振とうするか室温で1昼夜以上撹はんすると溶け、特有の紫青色の蛍光が観察される。 これを褐色瓶に入れ、冷暗所に保存する(強い光があたると、バックグラウンドが上昇することがある)。 試料の調製は次の3種類に大別できる。 a.均一法(homogeneous counting) 脂溶性の試料は、標準シンチレーターに均一に溶かし込んで測定する。 自己吸収はなく、理想的な調製法である。 一方、水に可溶な試料では、溶解補助剤を含んだ親水性シンチレーター(5%未満の水分を保持できる)を用いて測定できる。 また、組織などは可溶化剤(4級水酸化アンモニウム類,市販品は Hyamine, NCS, Soluene, Protosolなど)をメタノール溶液 として加える場合がある。 可溶化剤は強アルカリのため、化学ルミネッセンスという化学反応に基づく発光がみられるため中和する必要がある(これは後述の乳化法で可溶化剤を用いても同様である)。 ただし、補助剤や可溶化剤は一般にクエンチングが強く、計数効率は低い。 b.不均一法(heterogeneous counting) 濾紙に吸着させた試料や、かきとった薄層ゲルを、そのまま標準シンチレーターに浸漬して測定したり、コロイド状シリカ等でゲル状に懸濁させ測定する方法である。 自己吸収がおこるため、精度の高い放射能測定にはむかないが、かなり無理がきき応用性に富むことから、よく用いられる。 特に、セルハーベスターやブロッティング操作でRIを濾紙(ガラス繊維濾紙を用いると後に透明化する)に吸着させ、十分に乾燥後、標準シンチレーターを加えた系では、自動的な絶対濃度測定はできないものの、かなりの計数効率で測定が可能である。 この場合、3Hを吸着させた濾紙をまげて入れた場合や裏返して入れた場合でも、計数に差は生じない。 なお、乾燥の過程を経ずに、次に述べる乳化シンチレーターを不均一法に用いた場合、計数効率が低くなるほか、含水量によっては測定ができない条件があるため注意する。 c.乳化法(emulsion counting) 水分を含む試料を乳化シンチレーターを用いて測定する。 非イオン性の界面活性剤が乳化剤として含まれ、水をミセル構造とする。 乳化剤としては、Triton-X100 が有名で、標準シンチレーターに対し、2:1の割合で混ぜたものは水を最大30%程度まで乳化させることができる。 ただし、水分が5%未満の場合、乳化がおこらず2層に分離し測定できない。 試料容量が少ない場合には、乳化シンチレーターの量を減らすとよい。 1-0. 2-0. 3-1. 4-0. また、2種類の溶質を高濃度溶液にしたものも市販されている。 b. 親水性シンチレーター(ごく少量の水を含むことができる、均一法用) 溶 媒 溶解補助剤 溶質(第一,第二) 水保持量 キシレンなど 0. 6 l メタノール エタノール セロソルブ メチルセロソルブのいずれか 0. (4) 試料容器(バイアル)と試料量 標準バイアルは、容量20ml(ラージバイアル)または容量7ml(ミニバイアル)珪ホウ素(低カリ)ガラス製で、アルミ箔のパッキンつきである。 これは、300〜500nmの波長の光をよく透過し、また、天然のRI(4 0Kなど)の含量が少ない。 ポリエチレン製のバイアルも市販されていおり、バックグラウンドがさらに低いが、キシレンに対して浸潤性があるため洗浄しにくく、廃棄物が多量に発生し好ましくない。 ただし、チェレンコフ光を測定する場合は、ポリエチレンバイアルのほうが適している。 これは、標準バイアルよりもポリエチレンバイアルのほうが透過できうる短波長側の限界が短く、チェレンコフ光(シンチレーターの蛍光よりも短波長側)が計数されやすいためである。 初期の液体シンチレーションカウンターでは、バイアル容量のおよそ半分ほどのシンチレーター試料がないと正確な計数ができなかったが、現在使用されている機種ではラージバイアルで2ml以上、ミニバイアルで 0. 5 ml以上あれば問題なく測定できる。 新型の機種では ラージバイアルでも 0. 5 ml以上あればよく、バイアル内に、シンチレーター試料のはいったポリ製のマイクロチューブを入れて測定しても正確に(dpmまで)測定できる。 有機廃液を減らすためにも、シンチレーター量は試料に合せて必要最小限にすべきである。 これは、井戸(ウェル)型の固体シンチレーターに試料のはいった試験管を自動的に差し込んで測定するもので、固体シンチレーターとしては NaI T l すなわち少量のタリウムを含むヨウ化ナトリウムの単結晶シンチレーターが用いられている。 測定の流れは次のようになる。 従って、試料の形状・液量や試験管の種類は一定にしておくことが望ましい。 マイクロスフェアを用いた動物実験など、高レベル測定用に調整(特注)したものであり、血流解析ソフトウェアも付属している。 6.イメージングスキャナー RIのデンシトメーターのようなものであり、ガスフロー型測定器である。 薄層ゲルあるいはメンブランなどに分離されたRIの密度を、1レーンずつ同時測定するものである。 レーンのどの位置で放射線が飛んだかは、電気回路によって256分割して測定する。 PRガスを利用した比例計数管であり、分解時間が短い。 3Hの測定に際しては、検出部をできるだけゲルに近づけたほうが位置分解能が上がるだけでなく、計数効率も良いが、接触させて検出部を汚染させないように注意する。 レーンを少しずつずらして測定することにより、2次元のスキャンも可能であり、専用のソフトウェアも付属しているが、測定にかなり長時間を要する。 7.ラジオ液体クロマトグラフィー 高速液体クロマトグラフィーにシンチレーション検出器を付属させたもので、検出器のセルを交換することにより、液体または固体シンチレーターが利用できる。 CaF(フッ化カルシウム)固体シンチレーターのセルを用いると、全サンプルを回収可能だが、RIの吸着が起こりやすいため長期間は使用できない。 また、CaFは若干水溶性であり、酵素などにに毒性を示す場合もある。 公称で、14Cを40%以上、3Hを3%以上の計数効率で測定できる。 流路をスプリッターで2つに分け、片方を回収用フラクションコレクターにつなぎ、もう片方を液体シンチレーターと高速混合して自動測定した場合、公称で14Cで65〜95%、3Hで15 〜55%の計数効率で測定が可能である。 使用する液体シンチレーターは、試料とすみやかに混合されるものを選定し、流速やセルの容量等の条件を決める必要がある。 また、グラジェントやステップ溶出の場合は、途中でクエンチングの程度に変化が起こることもあるので、必要ならば補正する。 8.ラジオガスクロマトグラフィー ガスクロマトグラフィーに、前処理用の酸化還元管とGM計数管とを付属させたものであり、比較的低分子の生体成分の分析に適している。 分離後の3Hあるいは14C標識化合物を含む ガスを、酸化還元管中で加熱して3H2ガスおよび14CO2ガスとしたのち、Qガスと混合して 計数する。 計数効率を上げるため5本の計数管が並んでおり、時間差の補正を行なったのち加算するようになっている。 計数効率は3Hで約20%以上、14Cで約40%以上で ある。 9.個人被曝モニター 個人被曝線量の測定にはフィルムバッジが常用される他、ポケット線量計・半導体線量計等も併用される。 (1) フィルムバッジ フィルムバッジは写真フィルムを適当なケースに入れて着用し、フィルムの黒化濃度により被曝線量を測定するもので、これは機械的に丈夫で小型軽量である。 一ケ月間の被曝線量を測定し、個人の被曝歴のデータを得る。 1mSv以 上の被曝が測定できる。 (2) ポケット線量計および半導体線量計 作業中に被曝量が確認できるものに、ポケット線量計や半導体線量計がある。 ポケット線量計は小型の電離箱で、片方の電極に小さな検電器をつけたものである。 使用前に専用充電器を用いて、指針がゼロ近くになるように電圧をかけておき、目盛を読み取る際には明るい方向へ真横から見る(ななめにすると指針が変化する)。 ポケット線量計はショックに弱く、また長時間使用すると自然放電がおこるので注意する。 電池駆動式なので、使用後はスイッチを切り忘れないようにする。 ヨード化実験などの時に併用するとよい。

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